藥用膠囊微波消解方法

在明膠、空心膠囊、腸溶空心膠囊三個標準中，鉻的限度檢測上，明膠或空心膠囊中鉻的含量限定為2ppm（百萬分之二），目前，部分企業為了自身經濟利益，不顧公眾的健康和生命安全，用藍礬皮（鞣制過的各種皮革邊角料）生產明膠。部分空心膠囊企業為了追求利潤，則采用劣質明膠為原料，在條件極差的環境中生產空心膠囊。藍礬皮中含有大量的鉻，且無法清洗去除。鉻對人體骨骼系統毒性極大，尤其影響兒童的骨骼發育。只要檢測出明膠或空心膠囊中鉻的含量超出1ppm（百萬分之一），一般就能說明在明膠生產中摻入了藍礬皮。本方法提供膠囊的微波消解解決方案。

二、2010年版《中國藥典》規定方法

取藥用輔料（如：明膠）0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸5-10ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內，進行消解（按儀器規定的消解程序操作）。消解*后，取消解罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉入50ml量瓶中 ，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時制備試劑空白溶液；另取鉻單元素標準溶液,用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標準儲備液，臨用時，分別精密量取鉻標準儲備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng的對照品溶液。

三、詳細消解方法

1、分別稱取0.5g藥用膠囊試樣（市場購買的的阿莫西林膠囊除去內部藥粉）放入溶樣杯內。

2、向消解罐中加入6-8ml硝酸（65%～68%,AR）浸泡過夜

3、安裝好消解罐，連接好傳感器；均勻放入座架。

4、關門，選擇微波消解程序，運行微波消解程序設置如下：

注：本實驗為采用MD8H專家型微波消解儀同時處理12個樣品。

5、儀器自動停止后，待消解罐在爐腔中冷卻至120℃后，依次取出消解罐，并卸下傳感器。

6、當消解罐溫度冷卻到室溫后，在通風柜中緩慢旋松泄氣閥釋放壓力，打開消解罐，并將消解罐放置在ED15電熱消解儀上（溫度設置到120度）加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉入25ml容量瓶中，搖勻，待測。